5 濾紙對(duì)空白值的影響

　　氨氮實(shí)驗(yàn)需將水樣過(guò)濾后測(cè)定，所用濾紙一般都含有銨鹽，可能引起過(guò)濾空白值升高，所以需做過(guò)濾空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，以扣除濾紙影響。實(shí)驗(yàn)表明，不同濾紙之間銨鹽含量差別很大，有些含量較高的濾紙雖經(jīng)多次用水洗滌，仍達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求，因此使用前需對(duì)每一批次濾紙進(jìn)行抽檢，淋洗時(shí)要少量多次，減少濾紙的影響。

　　我們選用經(jīng)稀Hcl浸泡并洗凈的0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過(guò)濾水樣，解決了用濾紙過(guò)濾產(chǎn)生的高空白值問(wèn)題。不僅過(guò)濾空白值低，而且重復(fù)性好，所以推薦使用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過(guò)濾。

　　6 試劑的選擇

　　試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，氫氧化鈉(分析純)的氮化合物含量雖然較低，但還是有影響，建議使用優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低試劑空白值、提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

　　7 實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)

　　若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想，則需要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn)，以選擇出含氮量最低的蒸餾水和試劑，獲得理想的、符合要求的空白值。

　　8 反應(yīng)條件的控制

　?。?）反應(yīng)時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

　　實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)時(shí)間在90min之前，溶液顯色不完全，90min之后顏色趨穩(wěn)定，因而，用水楊酸分光光度法測(cè)定水中氨氮時(shí)，顯色時(shí)間應(yīng)控制在90min之后，達(dá)到分析的精密度和準(zhǔn)確度。

　?。?） 反應(yīng)體系的PH值對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

　　由氨氮反應(yīng)原理可知，反應(yīng)體系中OH-濃度影響反應(yīng)平衡。實(shí)驗(yàn)表明，水樣PH值的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果有明顯影響，水樣呈中性或堿性，得出的測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差符合分析要求，呈酸性的水樣無(wú)可比性，所以對(duì)于水樣應(yīng)特別注意調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH值，最好將溶液顯色控制在PH值為11.8~12.4。

　　本廠源水為地表水，每年的洪水期氨氮值偏高，在加氯消毒時(shí)會(huì)形成殺菌力較弱的氯胺系列物質(zhì)，為了保證出廠水的游離余氯達(dá)標(biāo)和消毒效果必然會(huì)消耗更多的氯氣，從而會(huì)增加制水成本。準(zhǔn)確檢測(cè)水中氨氮的含量，有利于更加有效地指導(dǎo)生產(chǎn)，確保安全、優(yōu)質(zhì)供水。

　　結(jié)論

　　由實(shí)驗(yàn)和討論可知，水楊酸鹽分光光度法測(cè)定氨氮應(yīng)注意和解決的常見(jiàn)問(wèn)題：⑴試劑的正確配制決定著方法精密度和準(zhǔn)確度，特別要注意理解實(shí)驗(yàn)原理、正確掌握試劑配制的要領(lǐng)。⑵注意主要試劑性狀，選購(gòu)合格的試劑。⑶降低空白實(shí)驗(yàn)值可提高實(shí)驗(yàn)精密度，對(duì)實(shí)驗(yàn)用水、試劑空白和過(guò)濾濾紙要注意檢查。⑷反應(yīng)條件、時(shí)間、體系PH決定反應(yīng)平衡和反應(yīng)生成物的穩(wěn)定性，控制反應(yīng)在最佳條件下進(jìn)行，盡可能提高操作準(zhǔn)確度，確保分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性和可靠性。